必宁特易湿化剂体内磷物质在稻子及土层内的剩余情态研讨

　　*终残留试验试验田每小区面积为30m2，小区间做埂隔开。每种剂量设3个重复，1个对照区。水稻移栽后5～15d施药。以324ghm-2和283.5ghm-2必宁特可湿性粉剂（商品）兑沙土施于南北方水稻田中。到水稻收割时，采集土壤和水稻样本（含糙米、稻壳、稻秆），每个小区随机采样。测定*终残留量。

　　仪器和试剂仪器气相色谱仪：日本岛津GC-14A，FPD检测器；电子天平（0.01g）；分析天平（0.0001g）；HZQ-C空气浴振荡器；BUCHIR-114型旋转蒸发仪；DWT90型电动植物粉碎机；73-1型稻谷检验脱壳机；玻璃层析柱（30cm×1.5cm）试剂莎稗磷99.9%，由德国艾格福公司提供；氯化钠，二氯甲烷，乙酸乙酯，丙酮，无水硫酸钠，石油醚，硅胶（60～80目层析用，110℃活化2h），以上试剂均为分析纯。

　　样品的提取与净化稻田水样取100mL稻田水样，过滤后置于500mL分液漏斗中，加入20g氯化钠，溶解后用二氯甲烷萃取3次，二氯甲烷相过无水硫酸钠漏斗，然后浓缩（35～40℃）至近干，吹干，用乙酸乙酯定容1～2mL，待GC定量。

　　稻苗、稻杆与稻壳样品称取10g样品于500mL三角瓶中（稻苗、稻杆均剪成约0.5cm的小段；稻壳经粉碎机粉碎后过40目筛），加入100mL丙酮-2%氯化钠水溶液（体积比为9∶1），振荡提取1h，抽滤，用旋转蒸发仪蒸去部分丙酮，剩下约50mL左右，移入分液漏斗中，加150mL2%氯化钠水溶液，用二氯甲烷萃取3次，二氯甲烷相过无水硫酸钠漏斗，然后浓缩（35～40℃）至近干，吹干，用乙酸乙酯定容1～2mL，待GC定量。

　　土壤样品土样风干后充分混合，过40目筛。称取干重为50g的样品置于500mL三角瓶中，其他同2.2.2节方法。糙米样品称取已碾碎的10g糙米（过40目筛），加入100mL丙酮∶2%氯化钠水溶液（体积比为9∶1），振荡提取1h，抽滤。将滤液用旋转蒸发仪在35℃左右除去部分丙酮，剩下约50mL溶液。转入500mL分液漏斗中，加150mL2%氯化钠水溶液，用二氯甲烷萃取3次，二氯甲烷相过无水硫酸钠漏斗，转入250mL圆底烧瓶，在35～40℃浓缩至5mL左右，然后进行柱层析。在玻璃层析柱中将5g活化后的硅胶（110℃活化2h，60～80目）用石油醚∶乙酸乙酯=1∶1（体积比），湿法装柱，用30mL石油醚∶乙酸乙酯=1∶1（体积比）混合溶液预淋，然后将上述浓缩液转移到层析柱中，用50mL石油醚∶乙酸乙酯=1∶1（体积比）混合溶液淋洗，接收此淋洗液于50mL圆底烧瓶中，于40℃左右浓缩至近干，吹干，用乙酸乙酯定容1～2mL，待GC定量。