匀型预设办法在参材急转极细微破碎中的运用剖析

　　1试验

　　本试验采用野生干燥党参为原料，含水量< 3%，其粒径频率分布如2所示。用莱茨OR T HOPLAN型偏光显微镜观察，其细胞结构完好。选取加料质量、粉碎时间、叶轮转速3个变量，利用均匀设计方法安排3因素6水平试验。根据试验安2党参的初始粒径频率分布排分别测定每组试验的平均粒度D 97。然后利用多元回归分析的方法对结果进行分析。根据均匀设计表U 6（ 6 4） ，试验因素和水平的选取如所示。

　　利用BT 9300H型激光粒度仪对粉体的测试结果如所示。

　　试验因素和水平分布水平因素1 2 3 4 5 6 A转速/ r min - 1 1 600 1 800 2 000 2 200 2 400 2 600 B加料质量/ g 100 120 140 160 180 200 C粉碎时间/ m in 5 7 9 11 13 15

　　试验结果因素序号A B C D 97 / m 1 2 3 1. 31 2 4 6 1. 49 3 6 2 2. 71 4 1 5 0. 87 5 3 1 1. 75 6 5 4 2. 01

　　2试验结果分析

　　利用SPSS10. 0软件对试验结果进行多元回归分析，所得结果如所示。显著性概率为2. 4%，小于5%，所以回归方程中的系数是有意义的，回归方程为：

　　D97= - 6. 43 10- 5 A + 1. 471 10 - 2B-5. 93 10- 2C+ 0. 211（ 1）

　　由回归方程系数可知，对产品粒度影响*大的因素是加料质量，其次是粉碎时间，再次是转速。在试验条件下，*优的工艺参数为：粉碎时间15 min，加料100 g，转速2 600 r/ min.在此工艺参数下进行3次试验，所得D 97分别为： 0. 85 m、0. 88 m、0. 84 m，平均0. 857 m.

　　多元回归系数分析参数非标准化系数标准化系数变量系数取值标准差Beta t显著性水平常数0. 211 0. 438 0. 482 0. 678 A - 6. 34 10 - 5 0 - 0. 38 - 0.413 0. 719 B 1. 471 10 - 2 0. 002 0. 87 9. 462 0. 011 C - 5. 93 10 - 2 0. 016 - 0. 35 - 3.812 0. 062

　　3加料质量对粉碎效果的影响在*优工艺参数的转速和粉碎时间下，将加料质量分别调节到105、95、90、85、80、75、70 g进行试验。所得数据如所示。说明加料质量低于95 g时，颗粒在粉碎腔内已经不能达到有效充分的碰撞，超过95 g，由于填充率过高，物料颗粒不能被有效加速，粉碎效率开始降低。

　　粉碎时间对粉碎效果的影响在*优工艺参数的转速和加料质量下，将时间分别调节到11、13、17、19、21、23、25、30 min所得试验结果如所示。这说明粉碎时间超过17 min的时候，粉体已经发生了比较明显的团聚现象，即已经达到了粉碎极限。

　　转速对粉碎效果的影响在*优工艺参数的粉碎时间和加料质量下，将转速分别调节到2 500、2 550、2 650、2 700、2 750、2 800 r/ min进行试验，所得数据如图5所示。由可知，当转速在2 700 r/ min时，粉碎效果*佳，高于此数值，已经有明显的团聚现象，当转速在2 800 r/ min时，发现物料已经有结片现象发生，粉碎腔的温度明显升高。相比之下，由于转速提高而引起的团聚要比增加粉碎时间明显的多。

　　*后，根据以上试验结果，选取的试验条件为加料95 g，粉碎时间17 min，转速2 700 r/ min.反复进行3次试验，所得试验结果D 97分别为0. 79 m、0. 81 m、0. 77 m，平均为0. 79 m.

　　党参颗粒的显微形貌利用JSM- 5610LV型扫描电镜对产品进行显微形貌观察发现，颗粒形状呈薄片状，细胞壁已经被打破，从而能促使有效成分更充分的溶出（图6）。

　　本试验*后影响颗粒进一步细化的主要因素是颗粒的团聚现象，从而达到了所谓的粒度极限。这是由于物料表面积的增大，颗粒表面的活性能增高，颗粒间的相互团聚与粉碎处于动平衡状态，这样即使延长粉碎时间，也难以使物料粒度进一步减小。

　　引起颗粒团聚的主要原因是颗粒表面能的增大。设团聚前分散状态粉体的总表面积为A 0，团聚后的总表面积为A C，单位面积的表面能为r 0，团聚前分散状态的总表面能为G 0，团聚后的总表面能为G C，则由分散状态变为团聚状态的总表面能的变化G为：

　　G= r 0 A C - r 0 A 0 = r 0（A C - A 0）（ 2）显然， A C < A 0， G< 0.因此，团聚状态比分散状态更稳定，颗粒会自发的发生团聚以达到稳定状态。超细粉体发生团聚的主要推动力是分子间作用力，即范德华力。该力可用下式表示：

　　F M = - A 6h 2 R 1 R 2 R 1 + R 2（ 3）式中： F M为范德华力， N； A为哈马克常数， J； h为颗粒间表面距离， m； R1， R2为两颗粒的半径， m.

　　哈马克常数是物质的一种特征常数，在真空中，A的波动范围介于（ 0. 4 4. 0）10- 19之间。当颗粒直径下降到一定数值后，颗粒之间的作用力大于其自身的重力，从而导致了颗粒间的相互吸引。下面举一个例子，设同种材料的两个等径球体颗粒，直径为1 m，相距1 nm，密度为0. 5 10 3 kg/ m 3， A取1 10 - 19。则由式（ 3）可知： F M = 4. 17 10 - 9 N，而每个颗粒的重力为2. 57 10 - 15 N，由此可见，此时颗粒间的范德华力已经远远大于颗粒自身的重力。这是引起颗粒团聚的根本原因。另外，驱使颗粒发生团聚的原因还有库仑力和化学键作用以及颗粒间的吸附液桥。材料在超细化的过程中，由于冲击、摩擦等作用在超细粒子的表面积累大量的正负电荷，而这些电荷极易集中在颗粒的拐角及棱角处，从而使颗粒带有了极性而团聚。粒子间的化学键作用是由于颗粒在粉碎过程中化学键的断裂而产生的隐身材料技术是隐身技术的重要组成部分，新材料、新思路、新设计是隐身材料研究的发展方向。

　　迄今为止，人们对铁氧体、金属粉末等吸收剂已进行了较深入的研究，但存在密度大、单位厚度吸收低等缺点，迫使人们寻找综合性能更加优异的吸收剂。

　　近年来，研究者对纤维型吸波材料进行了广泛的研究。研究发现，某些纤维有很好的吸波性能。纤维类吸收剂能突破传统吸收剂的理论极限，具有不同于各向同性吸波材料的电磁参数，电磁参数具有显著的各向异性。纤维吸收剂在吸波材料中的不同取向方式可以使纤维吸波材料表现出不同形式的各向异性。

　　纤维型吸波材料的*大特点就是各向异性，为充分发挥其特点，就要对纤维进行取向。在纤维吸波材料研究过程中，准确测量各向异性吸波材料的电磁参数是一个重点和难点。本文采用了一种新的测量各向异性吸波材料电磁参数的方法< 4>，对取向性碳化硅纤维和多晶铁纤维吸波材料的电磁参数进行了测试，经实验验证，具有很高的精度。对纤维的体积分数对电磁参数的影响规律进行了分析，同时，根据测试的电磁参数和各向异性反射理论对纤维的体积分数对吸波性能的影响进行了理论计算和试验验证。

　　3结语

　　目前，用其他方法得到的党参超细粉体粒度均在5 m以上，本文利用湍流式超细粉碎机通过试验的方法获得的党参粉碎的优化工艺参数为，加料95 g、粉碎时间17 min、转速2 700 r/ min，此条件下党参的平均极限粒径为0. 79 m，大大减小了粉碎粒度，通过分析得出造成团聚现象的主要原因是叶轮转速的提高。因此，如果进一步减小，应采取适当措施以突破粉碎极限，这将是今后工作的主要方向之一。